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如何使全譜直讀光譜分析的誤差變小
發(fā)布時(shí)間：2019-05-20 09:17:18 點(diǎn)擊：7935
在光電光譜分析中，工作曲線的斜率是很重要的，較高的斜率，對提高分析準(zhǔn)確度是有利的。為了要保持分析條件的一致，保證分析的準(zhǔn)確度。現(xiàn)從以下幾個(gè)方面的原因敘述分析精度：
分析精度受如下因素影響。
1．分光系統(tǒng)的信／噪比要大。
2．激發(fā)光源的激發(fā)穩(wěn)定性有關(guān)。
3．試樣元素的分布均勻性有關(guān)。
4．儀器本身的安裝、調(diào)試的正確。
5．共存元素的差別和它們之間的干擾。
6．標(biāo)樣與分析試樣品之間狀態(tài)差別。
7．基體元素的沖淡效應(yīng)。
直讀光譜分析
誤差主要原因：
1．氬氣不純：當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸汽時(shí)，使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，或有濁漏時(shí)，分析結(jié)果變差。
2．試樣要求表面平整，當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)試樣的聲音不正常。激發(fā)斑點(diǎn)變白。
3．分析樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不可有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，要力求操作一致，用力過大，容易造成試料表面氧化。
4．對高鎳鉻鋼磨樣時(shí)，要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴(yán)格。
5．試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試料要有一定代表性。
6．W電極的頂尖應(yīng)當(dāng)具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。重復(fù)放電以后，W電極會長尖，改變間隙放電距離。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽會污染激發(fā)。所以必須激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。
7．透鏡內(nèi)表面用來保持真空，常常受到來自真空泵油蒸汽的污染：外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低，對≤200nm的碳、硫、磷譜線的透過率很顯著降低，工作曲線的斜率降低，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
8．真空度不夠會降低分析靈敏度，特別是≤200nm波長更明顯，為此要求真空度達(dá)到5X10-2mm／Hg
9．出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)的恒溫系統(tǒng)32C±0．1C很重要還要求室內(nèi)保持溫度一致，使出射狹縫很難偏離。
10．電源電壓變化容易引起激發(fā)單元的放電電壓的改變，電源電壓要求10％以內(nèi)。
11．溫度和濕度的變化。室內(nèi)溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信／噪比。濕度大容易產(chǎn)生高壓元件的漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果產(chǎn)生不穩(wěn)定。
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